水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的是建立水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。適用于水分測定。主要是質(zhì)檢員實(shí)施本操作規(guī)程，檢驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程正確執(zhí)行。
水分測定法標(biāo)準(zhǔn)操作程序如下
第一法(費(fèi)休氏法)
A.容量滴定法
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入，測定操作宜在干燥處進(jìn)行。
費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定（1）配制 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。
本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前標(biāo)定濃度。
（2）標(biāo)定 用水分測定儀直接標(biāo)定。或取干燥的具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，除另有規(guī)定外加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。
式中F每1ml費(fèi)體氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；
W為稱取重蒸餾水的重量，mg；
A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。
測定法 精密稱取供試品適量（約消耗費(fèi)休氏試液1～5ml），除另有規(guī)定外，溶劑
為甲醇，用水分測定儀直接測定。或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐校尤軇?～5ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。
中 A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；
W為供試品的重量，mg。
B．庫侖滴定法
本法仍以卡爾-費(fèi)休氏（Karl Fischer）反應(yīng)為基礎(chǔ)，應(yīng)用永停滴定法（附錄Ⅶ A）測定水分。與容量滴定法相比，庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定完全，陽極電解液中就會出現(xiàn)少量過量的碘，雙鉑絲電極探知這一信號即停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生的碘的量與通過的電流成正比，因此用測量電量總消耗的方法可以測定水分總量。本法主要用于測定含水量微量水分（0.0001～0.1%）的物質(zhì)，特別適用于測定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進(jìn)行。
費(fèi)休氏試液 按卡爾-費(fèi)休氏庫侖滴定儀的要求配制或購置滴定液。因?yàn)閮x器可以對電量進(jìn)行絕對的測量，所以無須標(biāo)定滴定液。
測定法 先將系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去，之后精密量取供試品適量（含水量約為0.5～5mg），迅速轉(zhuǎn)移至陽極電解液中，用卡爾-費(fèi)休氏庫侖滴定儀直接測定，以永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點(diǎn)，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg相當(dāng)于10.72庫侖電量。
式中 A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml；
F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；
W為供試品的重量，mg；
第二法（甲苯法）
儀器裝置 如圖。A為500ml的短頸圓底瓶；B為水分測定管；
C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。
測定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管端加入甲苯至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計(jì)算成供試品的含水量（%）。
