發布日期：2022-05-30 點擊率：22
1、一般定性
用已知物和直接對照法定性，這是一種相對可靠的方法，主要可以分為以下四種：
1）保留時間和保留體積
2）相對保留值
3）已知物增加峰高法
4）雙柱貨雙體系
實驗表明，各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關系：
式中：VgI表示在柱I上的比保留體積；VGII表示在柱II上的比保留體積；A1與C1為常數。
從上式可以看出，同系物在兩個性質不同的色譜柱上，比保留體積Vg的對數有線性關系，下圖就是根據某些化合物和領苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對數制作出的。
經過領苯二甲酸二異葵酯柱分離后，在lgvgII為1.8的位置上有一個未知峰，由圖可看出有兩種可能性，即酮與伯醇；此時，將樣品在柱上I上進行分離，得到lgVgII為1.62的色譜峰，從而可確定該峰是酮而不是醇。
在液相色譜中，可用雙體系定性，通過改變流動相和固定相，從而改善分離的選擇性，通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實現分離。
2、保留值分隨份子結構或性質變化的規律
1）GC中的碳數規律：同系物間，在一定溫度下，保留值變化遵循如下規律：
2）GC中的沸點規律：同族具有相同碳原子數目的同分異構體間存在如下關系：
3)LC中的保留值規則：對于份子中存在不同數目的重復官能團的化合物，有如下的經驗公式：
3、反向液譜的定性
在氣譜中廣泛使用的Kovats指數定性，在夜譜中，由于組分的保留行為不僅與固定相有關，還與流動相的種類及濃度有關，所以不能直接用同系物間，在一定溫度下，保留值變化遵循如下規律指數定性。
4、計算機檢索
計算機不僅都能貯存大量保留指數，而且還可以將庫中標準數據轉換為用戶色譜條件下保留指數和tR值，靠檢索功能定性。
5、色譜中的輔助技術
液相色譜，對于未知物結構的確定，也常常使用一些輔助技術，常用的有質譜，紅外，核磁等。
使用非在線聯用技術時，首先將色譜分離后的純樣品收集。
標簽: 液相色譜
下一篇： PLC、DCS、FCS三大控
上一篇： 蒸汽流量計特點及技術
