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科普知識
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粒度儀

ICP光譜儀發射常見問題

發布日期:2022-05-30 點擊率:41

  1、影響等離子體溫度的因素
  載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;
  載氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;
  頻率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;
  第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。
  2、電離干擾的消除和抑制
  原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,因而降低分析信號。
  在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。
  此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
  3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面?
  提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;
  隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;
  各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。
  4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型
  譜線干擾;
  譜帶系對分析譜線的干擾;
  連續背景對分析譜線的干擾;
  雜散光引起的干擾。
  5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正
  在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;
  另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;
  以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
  6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
  測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水或溶劑沖洗之。
  7、ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件
  盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計;
  分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;
  測定時共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。
  8、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置?
  不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;
  介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;
  元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;
  試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

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