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高效氣相色譜儀的操作參數(shù)有哪些?

發(fā)布日期:2022-05-29 點(diǎn)擊率:39

  高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣的操作參數(shù)有進(jìn)樣口溫度、分流比、載氣流速、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和柱溫等。

  一、進(jìn)樣口溫度:

  進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近或等于樣品中重組分的沸點(diǎn),以保證樣品快速氣化,減小初始譜帶寬度,但溢度太高可能會使樣品組分分解。對于未知的新樣品,可將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為300℃進(jìn)行試驗。

  二、分流比:

  分流比小時,分流歧視效應(yīng)可能小些,但初始譜帶寬度(主要是溶劑譜帶)會大些,必要時可采用聚焦技術(shù)。分流比大時,初始譜帶寬度小,但分流歧視效應(yīng)可能會增大。實際工作中,應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點(diǎn)。

  常用分流比范圍為1:20~1:200。樣品濃度大或進(jìn)樣量大時,分流比可相應(yīng)增大。反之則減小。用大口徑毛細(xì)管柱時,分流比可小些或采用不分流進(jìn)樣。

  三、載氣流速:

  常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速可根據(jù)具體情況確定,同時還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量。隔墊吹掃氣流量一般為1~3mL/min,分流流量要根據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進(jìn)樣量和分析要求來確定。

  常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速:氦氣為30~50cm/s,氮?dú)鉃?0~40cm/s,氫氣為40~60cm/s。

  四、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度:

  進(jìn)樣量一般不超過2μL,控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數(shù)百倍。進(jìn)樣量還和分流比相關(guān),分流比大時,進(jìn)樣量可大些。

  進(jìn)樣速度越快越好,以防止樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度??焖僮詣舆M(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好。

  五、柱溫:

  如果程序升溫,初始柱溫應(yīng)高于溶劑沸點(diǎn),進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫。

標(biāo)簽: 高效氣相色譜儀

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