發布日期：2022-04-27 點擊率：58
從事聚合物乳液研究、制備和應用的人都要對乳液進行性能檢測。出發點不同,側重點也就各異,但就某一檢測項目而言,所用方法基本相似.這方面的標準方法有兩個,一是GB/T11175-2002?合成樹脂乳液試驗方法?,該標準是等效采用日本JISK6828:1996?合成樹脂乳液試驗方法?標準。二是還處在報批的國家標準?建筑涂料用乳液?,該標準是參考了日本JISK6828:1996標準。不同的試驗方法,差異總是存在的,所以在進行數據對比時,應注意采用相同的檢驗方法。
將乳液置于玻璃管中,如比色管中,目測乳液顏色、均一性、透明度等。
GB/T11175-2002和JISK6828:1996是將乳液涂在玻璃板上,目測檢査有無組粒子和異物。
?建筑涂料用乳液?報批稿將該項稱之為容器中狀態,目測檢査有無分層,有無沉淀,并將乳液涂在玻璃板上,觀察有無機械雜質。
目測或用手觸摸進行定性分析,過濾洗滌千燥稱量可得定量結果。
將大約2g聚合物乳液試樣放人直徑4cm的銷盤中,蓋上鋁蓋,稱量,然后將其置于設有通風裝置的烘箱中,在115℃下干燥20min,再稱量,即可計算得乳液的固含量。
對于像聚丙烯酸酯那樣容易起皮的聚合物乳液來說,應采用較高的干燥溫度(如120℃);對于含有增塑劑的聚合物乳液來說應采用較低的溫度(如105℃)和較長的干燥時間(如2h)。
GB/T11175-2002和JISK6828:1996規定,在105℃士2℃,烘干60min士5min。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規定,150℃士2℃下烘干15min。
現在也有將銷盤置于250W左右的紅外干燥器中烘干,幾分鐘就能自動顯示結果,是一種快速測定法。
一般測量采用精密試紙即可。精密測量可用以緩沖溶液標定的玻璃甘汞電極PH計測定。乳液中表面活性劑可能對測定結果有所干擾。
GB/T11175-2002規定按GB/T8325測定。
黏度是聚合物乳液的一個重要指標。黏度的大小直接關系到聚合物乳液的穩定性和加工性能。一般情況下,乳液黏度越大,穩定性越高。在乳液聚合及其后的運輸、貯存和應用過程中要求乳液穩定,所以要求乳液有足夠的黏度。對其后的應用來說,要求適度的黏度,黏度太高,處理困難。
聚合物乳液是非牛頓型流體,與聚合物溶液如醇酸樹脂等牛頓型流體不同,其應力應變關系不是線性關系,不成正比。因此,適用于聚合物溶液黏度測定的方法,諸如黏度杯法、氣泡黏度計法等涂料工業習用方法不適合于聚合物乳液黏度的測定。
乳液黏度一般用旋轉黏度計來測定,如Br00kfield黏度計。在法定計量單位中,黏度以帕·秒(Pa·s)或毫帕·秒(mPa·s)表示。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規定,按GB/T2794-1995中旋轉黏度法測定。
可以采用密度計檢測,十分方便。即用注射器吸取一定量的試樣,并把試樣注入密度計的u形管中,待紅燈不再閃爍時讀數,便得到結果。
上述密度計較貴,當然也可以用標準韋氏相對密度天平、比重計等進行測定。
乳液在攪拌、泵送、研磨、噴涂、裝運中都會受到剪應力的作用,因此要測定乳液的機械穩定性。具體做法是,測定前,先把聚合物乳液試樣用100目篩過濾,然后裝入特制的攪拌裝置中,以槳端線速度為6096m/min攪樣10min,然后再用100目篩網過濾,若不出現凝膠,則乳液的機械穩定性好,若有凝膠,將濾出的凝膠塊在105℃的烘箱中干燥至質量恒定,稱量。下態凝聚物越多,則機械穩定性越差。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規定,攪拌盤直徑40mm,2500r/min,攪拌0.5h,要求不破乳,無明顯絮凝物。
乳液如穩定性不好,則在貯存中會分層、沉淀,運輸中會起過多的泡沫。
常溫貯存穩定性:將乳液裝滿暗色瓶中(結皮試驗裝2/3或一半),嚴密加蓋,定期測黏度,以黏度變化不大(或輕度提高)為好。
熱穩定性:試驗方法與常溫貯存穩定性相同,只是將瓶子放在一定溫度(如40℃或50℃)的烘箱中,這樣可以在較短的時間內取得貯存穩定性的結果。
GB/T11175-2002和JISK6828:1996規定,在50℃-2℃下,放置20h。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規定,在50℃士2℃下,放置2周。
乳液在運輸中難免受凍,為了偶然受凍不致使乳液報廢,所以要求乳液具有一定的凍融穩定性。
凍融穩定性測定方法是,將10g聚合物乳液試樣置于15mL的塑料瓶子中。在一20℃士1℃的冰箱中冷凍18h,再于23℃下融化6h,為一個循環。一般認為通過5個循環不破乳,則其凍融穩定性合格。
GB/T11175-2002和JISK6828:1996規定,在一10.0℃士0.5℃下,放置16h,然后在標準條件下8h,為一個循環。應通過5個循環。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規定,在一5℃士2℃下,放置18h,然后在標準條件下6h,為一個循環。應通過3個循環。
某一聚合物乳液,在一定低溫下進行干燥時,隨著水分的揮發,變為干態后,其乳膠粒仍為分散的顆粒,并不能融為一體,即不成膜,或不能形成連續的薄膜而出現粉化、龜裂或白堊狀。而在較高溫度下,隨著聚合物乳液中的水分揮發,乳膠粒互相融合,互相滲透,互相纏繞,聚結為一體而形成連續透明的薄膜,能夠成膜的溫度下限值叫聚合物乳液的最低成膜溫度,通常用MF「表示。MFT為聚合物乳液的一個重要技術指標,對于聚合物乳液的生產和應用均具有很大的指導意義。生產者可根據所要求的MFT來進行配方設計,而用戶則可以根據聚合物乳液的MFT來確定其應用的條件和工藝。
聚合物乳液的MFT值用最低成膜溫度測定儀測定。這種儀器的主要部件是一塊溫度梯度板,溫度由冷端到熱端均勻地分布,若把待測乳液均ij地涂在梯度板上,乳液慢慢干燥后,將在梯度板上某一位置出現一條清晰的分界線,在高溫一側形成透明薄膜,而在低溫一側則出現粉化、白堊或龜裂。這條分界線對應的溫度即為該乳液的最低成膜溫度。
國家標準?建筑涂料用乳液?報批稿規定,按GB/T9267-1988乳膠漆用乳液最低成膜溫度的測定(neqIS01512:1974)進行。
揮發性有機物(V0C)含量測定可按GB18582-2001?室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量?附錄A、IS〇11980/2?氣相色譜法確定涂料V0C?或ASTMD3960?涂料和相關涂料材料V0C測定?等進行。如V0C低于0.1%時,可采用DIN55649?乳膠漆V0C測定法?測定。
國家標準?建筑涂料用乳液?送審稿規定,按GB18582-200l?室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量?附錄A測定,V0C應不大于30g/L乳液。
乳膠粒徑及粒徑分布是聚合物乳液的重要技術指標。聚合物乳液的性質、乳液聚合物的性能及在乳液聚合反應過程中的聚合反應速率等無不與乳膠粒徑及其粒徑分布相關。例如膜光澤,在一定程度上,粒子越細,光澤越好。又如乳膠漆的臨界顏料體積濃度(C、PVIC)。其他條件相同時,乳液粒子越細,CPVC越高。商品聚合物乳液都是由不同粒徑的粒子構成的,叫做多分散性乳液。由一樣大小的粒子構成的乳液,叫単分散乳液。作為涂料,膜致密度是極為重要的性質,多分散性對成膜的致密度有利,當然,多分散性是要有度的,不是越分散越好。
最常用的乳膠粒徑測定方法有6種,即電子顯微鏡法、高心法、水動力色譜法、光散射法、消光法和肥皂滴定法。前三者除了能測定乳膠粒平均直徑以外,還可以測定其直徑分布;而后三者只能測定乳膠粒平均直徑。
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